苍术的理化鉴别
苍术的理化鉴别
取粉末1g,加乙醚5ml,振摇浸出15分钟,滤过。取滤液2ml,放于蒸发皿内,待乙醚挥散后,加含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液1ml,显玫瑰红色,再于100℃烘5分钟,出现绿色。
板蓝根的理化鉴别
1.取本晶水煎液, 置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝色荧光.
2.取该品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟, 滤过,滤液蒸干, 残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液.另取精氨酸对照品, 加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液.吸取上述两种溶液各1~2μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上(自然干燥), 以正丁醇一冰醋酸一水(19:5:5)为展开剂,展开, 取出,热风吹干, 喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰.供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.
拳参的鉴别
性状鉴别
根茎扁圆柱形,弯曲成虾状,长4-15cm,直径l-2.5cm。表面紫褐色或紫黑色,稍粗糙,有较密环节及残留须根或根痕,一面隆起,另面较平坦或略具凹槽。质硬,断面近肾形,浅棕红色,黄白色维管束细点排成断续环状。气微,味苦、涩。
以粗大、坚硬、断面浅红棕色者为佳。
显微鉴别
根茎横切面:木柱层为数列木柱细胞,深棕色。皮层较宽。维管束外韧型,断续排列成环,有的韧皮部外侧有纤维束。髓部大。薄壁细胞中含较多草酸钙簇晶及淀粉粒。理化鉴别取本品粉末约0.5g,加水4ml,微热,滤过。取滤液1ml,加三氯化铁试液1滴,产生蓝黑色沉淀,稍振摇,滤液即显茶蓝色。或取本品一薄片(或粉末少量)加乙醇2滴与1%三氯化铁的乙醇溶液1滴,显蓝黑色。
鉴别
(1)本品粉末淡棕红色。木栓细胞多角形,含棕红色物。草酸钙簇晶甚多,直径15~65μm。具缘纹孔导管直径20~55μm,亦有网纹及螺纹导管。纤维长梭形,直径10~20μm,壁较厚,木化,孔沟明显。淀粉粒椭圆形、卵形或类圆形,直径5~12μm。
(2)取本品1薄片(或粉末少量),加乙醇2滴与1%三氯化铁乙醇溶液1滴,显蓝黑色。
光慈菇的药物鉴别
性状鉴别
球茎呈不规则短圆锥形,直径0.7-2cm,高1-1.5cm;顶端渐尖,基部常呈脐状凹入或平截。表面黄白色或灰黄棕色,光滑,一侧有自基部伸至顶端的纵沟。质坚硬,碎断面角质样或略带粉质,类白色或黄白色。味苦而微麻。
显微鉴别
球茎横切面:表皮细胞一列,细胞扁平,长30-60μm,厚18-23μm。其内侧为宽广的薄壁组织,有外韧型维管束,稀疏散在,每束有导管3-7个,环纹或网纹,直径9-45μm。本品薄壁细胞含淀粉粒,多单粒,呈不规则圆形或半截米形,脐点呈星状或点状,多数淀粉已糊化。
理化鉴别
取本品粉末1g,加85%乙醇10ml,在水浴上回流10min,趁热滤过。取滤液lml,置水浴上蒸
老鸦瓣 干,加6mol/L盐酸溶解,煮沸2-3min,加三氯化铁试液1-2滴,即显榄绿色,加氯仿数滴,振摇,氯仿层显黄褐色。
首乌的理化鉴别
(1)取本品粉末约0.1g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml,煮沸3min,冷后滤过。取滤液,加盐酸使成酸性,再加等量乙醚,振摇,醚层应显黄色。分取醚层4ml,加氨试液2ml,振摇,氨液层显红色。(检查蒽醌化合物)
(2)取本品粉末约0.2g,加乙醇5ml,置水浴中煮沸3min,不断振摇,趁热过滤,放冷。取滤液2滴,置蒸发皿中蒸干,趁热加三氯化锑的氯仿饱和液1滴,即显紫红色。(检查甾醇类)
(3)薄层色谱 取生何首乌粉末5g(40目),用95%乙醇回流提取,回收乙醇,制成1.5:1的浸膏供点样用。另以大黄素、大黄素甲醚为对照品。分别点在硅胶G-CMC板上,以氯仿-甲醇(80:20)展开,展距10cm。取出晾干,在可见光下,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的色斑;于紫外光下显相同的荧光斑点。
鲜白茅根的化学成分有哪些
化学成份
根茎含芦竹素(arundoin),印白茅素(cylindrin),薏苡素(coixol),羊齿烯醇(fernenol),西米杜鹃醇(simiarenol),异山柑子萜醇(isoarborinol),白头翁素(anemonin);还含甾醇类:豆甾醇(stigmasterol),β-谷甾醇(β-sitosterol),菜油甾醇(camposterol),糖类,多量蔗糖(sucros),葡萄糖(glucose)及少量果糖(fructose),木糖(sylose);简单酸类:枸橼酸(cittic acid)草酸(oxalic acid)及苹果酸(malic acid)。
折叠 理化鉴别
1.取该品粗粉5g,加苯30ml,加热回流1h,滤过。取滤液1ml蒸干,残渣加醋酐1ml溶解,再加浓硫酸1-2滴,显红色,渐变成紫色、蓝紫,最后呈污绿色。
(2)取该品粗粉1g,加水10ml煮沸5-10min,滤过。滤液浓缩成1ml,加新制的斐林试液1ml,置水浴中加热,发生棕红色沉淀。
芡实鉴别
性状鉴别
种仁类圆球形,直径5-8mm,有的破碎成块。完整者表面有红棕色或暗紫色的内种皮,可见不规则的脉状网纹,一端约1/3为黄白色。胚小,位于淡黄色一端的圆形凹窝内。质地较硬,断面白色,粉性。气无,味谈。以饱满、断面白色、粉性足、无碎末者为佳。
显微鉴别
显微 粉末特征:类白色。
① 淀粉粒主为复粒,类圆形、长圆形或国多角形,由数十至数百粒分粒组成,直径12-29μm。分粒极细小,直径1-3(-5)μm。
② 外胚乳细胞多破碎,完整者长方形、长条形、长多角形或不规则形,细胞中充满淀粉粒。另可见内种皮细胞、色素层细胞和导管。
理化鉴别
薄层色谱:取本品粉末2g,加乙醇10ml,加热回流40min,滤过。滤液浓缩至10ml,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇溶解,制成lmg/ml的对照液。吸取供试液、对照液适量,点于同-硅胶G板上.用石油酸-乙醚-乙醇(10:10:1)为展开剂。以25%的磷钼酸乙醇溶液显色,115℃加热5min,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显同一颜色斑点。
滋肾育胎丸两种鉴别方法
(l)显微鉴别
取本品,置显微镜下观察:内种皮石细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块。无色或灰白色骨组织,具疏松状不规则纹理。草酸钙针晶束长约50μm。石细胞淡黄色,纺锤形或长卵圆形,有时一端渐尖,直径约30Pm,长约100Pm,孔沟及胞腔明显,层纹隐约可见。非腺毛透明无色,壁薄,顶端较尖,常扭曲撕裂状。棕色或棕黄色半透明碎块,形状不规则,具棱或圆钝。
(2)理化鉴别
取本品10g,除去包衣,研碎,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸去甲醇,残渣加稀盐酸30m1,在水浴上加热溶解,放冷,用乙醚40m1提取,提取液蒸去乙醚,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-醋酸乙酯-甲苯-冰醋酸(8:1:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1mo1/L氢氧化钠溶液显色。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
青蒿的理化鉴别
1.异羟肟酸铁反应:取青蒿样品10mg溶于1ml甲醇中,加入7%盐酸羟胺甲醇溶液4~5滴,在水浴上加热至沸,冷却后加稀盐酸调至酸性,然后加入1%三氯化铁溶液1~2滴,溶液即呈紫色。(检查青蒿内酯类化合物)
2.薄层层析 取青蒿素对照品,以石油醚(60~90℃)-丙酮-冰醋酸(8∶2∶0.1)为展开剂,展开15cm以上,取出,晾干,喷以含2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在85℃加热10~20 分钟至斑点清晰,样品与对照品溶液应显青蒿素的清晰斑点。
水蓼的鉴别方法
水蓼的鉴别方式主要是显微鉴别和理化鉴别两种。显微鉴别:茎横切面:表皮为长方形细胞,外被用质层。下皮层为厚角细胞。皮层为数列薄壁细胞,含草酸钙簇晶。中柱鞘纤维断续排列成环,壁木化。韧皮部较窄。形成层成环。木质部导管单个或数个相聚,呈放射状排列。射线宽6-13列细胞。髓部薄壁细胞大,含草酸钙簇晶及淀粉粒;中心部分常成空隙。
理化鉴别:取该品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流10min,滤过。取滤液2ml,加镁粉少量与盐酸3滴,水浴上加热,显樱红色。
中药川芎的理化鉴别
1.取粉末1克,加石油醚(30-60℃毫升,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1毫升,挥干后,残渣加甲醇1毫升使溶,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2-3滴与氢氧化钾的甲醇饱和溶液2滴,显红紫色。(检查不饱和内酯类)
2.取粉末0.5克,加已醚适量,冷浸1小时,滤过。滤液浓缩至1毫升,加7%盐酸羟胺甲醇液2-3滴、20%的氢氧化钾已醇液3滴,在水浴上微热,冷却后,加稀盐酸调节Ph至3-4,再加1%三氯化铁已醇液1-2滴,于醚层界面处呈紫红色,(检查香豆精和内酯类)
3.取粉末0.5克,加水10毫升,冷浸过夜,滤过。加1%盐酸至酸性,分取滤液1毫升3份,分别加碘化铋钾、碘化钾和硅酸至酸试剂,分别产生橘红色、白色或白色滑淀。
4.取横切片置紫外光灯下观察,显亮淡紫色荧光,外皮显暗棕色荧光。
5.薄层色谱 取粉末2克,加已醚6毫升,冷浸4h,滤过。将滤液浓缩至干,残渣用氯仿1毫升溶解,作供试液。另取川川芎嗪作对照品。分别点样于同一氧化铝CAC薄层板上,以石油醚-氯仿(1:)展开,用磺化铋钾试剂显色,供试液色谱在与对照品色谱的相应位置显相同的橘黄色色斑。
6.取该品粉末1克,加石油醚(30~60℃)5毫升,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1毫升,挥干后,残渣加甲醇1毫升使溶解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。
7.取该品粉末1克,加乙醚20毫升,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2毫升使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1 克,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1~2微升 ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[3]
柴胡的理化鉴别
1.取该品粉末0.5g,加水10ml,用力振摇,产生持久性泡沫。
2.取该品粉末0.5g,加甲醇20ml,置80℃水浴回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,滤过,滤液作为供试品溶液。另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml 各含0.5mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-乙醇-水(8:2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,60℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或黄色荧光斑点。
决明子的中药属性与鉴别方法
对于决明子的鉴别,《中华人民共和国药典》(2005年版,一部)以大黄酚、大黄素作为理化鉴别指标,此法虽然简单实用,但无法体现决明子中其他蒽醌、蒽醌苷、萘并吡喃酮类等药效成分的存在,因此仅以大黄酚、大黄素作为决明子的鉴别指标难以全面反映决明子的药用成分及质量优劣。
基于多维多息指纹图谱可以较为全面控制中药质量的理论,建立一种能较全面地反映决明子中理化成分和药效信息的“全指纹图谱系”,以此用于决明子的鉴别,则能较为全面反映决明子中化学成分与药理作用关系的鉴别方法。以中医药理论和现代药理研究为指导,按决明子药材中所含有效成分的极性不同,分别用甲醇和氯仿提取,分别采用薄层色谱-光谱联用、高效液相色谱法得到能体现两个有效部位不同药效信息的指纹图谱,同时用HPLC法测定了氯仿提取物中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。